Preparación de muestras correcta: Clave para un recuento exacto de partículas

Pruebas para el petróleoEl contenido elemental del petróleo crudo, el petróleo, los productos petrolíferos, los aditivos y los lubricantes se analiza de forma sistemática utilizando una amplia variedad de técnicas analíticas. Algunas pruebas pueden requerir solo diluciones simples, mientras que otras implican una serie de descomposiciones complejas de muestras antes de que se pueda realizar cualquier tipo de análisis.

Si no se siguen las buenas prácticas de laboratorio y las instrucciones de preparación de muestras definidas se pueden obtener resultados inexactos, una estimación de reproducibilidad innecesariamente grande o datos falsos anómalos. La estandarización de procedimientos para obtener resultados consistentes puede ayudar a garantizar la obtención de muestras adecuadas, como:

  • Un recipiente de recogida contaminado. La exactitud se ve comprometida cuando el recipiente utilizado para la recogida de muestras está contaminado.
  • Agitación inadecuada para suspender las partículas de la muestra. Existen diferencias en el tiempo necesario y el método utilizado en función del tipo de contaminación, masa, tipo de líquido y período de tiempo que una muestra ha estado estática.
  • Desgasificación inadecuada. A veces se realiza poca o ninguna desgasificación para eliminar el aire atrapado después de una agitación adecuada. La desgasificación puede realizarse mediante vacío o un baño ultrasónico.
  • Permitiendo que una muestra desgasificada y agitada descanse durante un período prolongado. Mito: Si la muestra se asienta durante un período prolongado tras la agitación, se desgasificará por sí sola. La gravedad trabaja para asentar las partículas, lo que hace que la muestra parezca más limpia de lo que está.
  • Uso de un agitador magnético de alta velocidad.Una pequeña agitación es estupenda. Sin embargo, demasiada velocidad durante la agitación impulsa las partículas fuera de la suspensión hasta la pared interior del vaso, eliminando de forma eficaz esas partículas de la ruta de muestreo. No debe utilizarse un agitador magnético con líquidos de muestras que contengan metales ferrosos, ya que estas partículas se fijarán a la barra agitadora y sesgarán los resultados. 

Un enfoque básico para la preparación de líquidos de petróleo

  1. Recoja la muestra en un recipiente limpio con una tapa limpia. Esto es muy importante. Después de la obtención de muestras, deseche o limpie bien el frasco de recogida antes de volver a usarlo.  
  2. Agite la muestra ultrasónicamente durante un minuto. La agitación ultrasónica desintegrará partículas aglomeradas. El nivel de líquido del baño ultrasónico debe estar a media altura del frasco de muestras. Un minuto es suficiente para la mayoría de escenarios de muestreo. Si está trabajando con un líquido viscoso, amplíe el tiempo según el nivel de viscosidad.
  3. “Agite a mano” la muestra durante dos minutos. Si la muestra es viscosa o ha permanecido estática durante un período prolongado, añada más tiempo a su paso de agitación. ISO recomienda un mínimo de un minuto en un agitador mecánico (ISO 11171 Anexo E, Sección E4, 2010).
  4. Desgasifique la solución en un baño ultrasónico. Para este paso, el nivel de líquido del baño ultrasónico debe alcanzar la mitad de la botella de muestras. Desgasifique durante 25-35 segundos para fluidos hidráulicos con un rango de viscosidad de 10-50 cSt. Para líquidos más viscosos (p. ej. > 50 cSt), amplíe el tiempo de desgasificación para eliminar todo el aire atrapado.
  5. Deje estar la muestra entre 5 y 10 segundos para asegurarse de que no haya burbujas visibles.
  6. Introduzca inmediatamente la muestra en el contador para evitar la sedimentación de partículas más grandes.

Los sistemas de recuento de partículas como el HIAC™ PODS+ y el HIAC 8011+ aplican presión para mover la muestra a través del control del flujo y de los elementos de recuento. Aunque esta presurización no es una alternativa para desgasificar una muestra, proporciona un método secundario para eliminar las burbujas de aire residuales de la muestra.

Perfeccionamiento de su recuento de partículas

Las barras agitadoras pueden utilizarse para ayudar a mantener la suspensión de partículas de 50 µm o más cuando se miden grandes volúmenes de muestras. La barra agitadora debe estar libre de partículas y la velocidad del agitador debe ser lo suficientemente lenta como para evitar un efecto de centrifugado, pero lo suficientemente rápida como para suspender los contaminantes que se van a medir. Al igual que con cualquier procedimiento estandarizado, se deben minimizar las variables para tratar con volúmenes de muestras más grandes.

Seguir los pasos de la secuencia correcta ayudará a garantizar un recuento exacto de partículas y un proceso de muestreo sistemático y consistente.