Capacidades del LS 13 320 XR

El analizador de tamaño de partículas LS 13 320 XR utiliza difracción láser avanzada y tecnología PIDS para la determinación del tamaño de partículas no esféricas submicrométricas. Inicialmente, la determinación del tamaño de las partículas por difracción láser se limitaba al uso de la teoría de la difracción de Fraunhofer. La difracción láser ofrece una serie de ventajas: los analizadores de difracción láser van más allá de los simples efectos de difracción. Los enfoques generales se basan actualmente en la teoría de Mie y se emplea la medición de la intensidad de la dispersión en un amplio intervalo de dispersión angular.

Utilización de la tecnología PIDS

Liderados por Beckman Coulter, la mayoría de los fabricantes de difracción láser usan los dos enfoques anteriores, es decir, un amplio intervalo de detección angular y una longitud de onda corta para determinar el tamaño de las partículas pequeñas. Sin embargo, la determinación del tamaño de las partículas aún más pequeñas (decenas de nanómetros de diámetro), no se puede lograr utilizando solo estos dos enfoques. Cualquier aumento en ángulo de dispersión no produce ninguna mejora significativa debido a una variación angular cada vez más lenta. La figura 2 es una visualización 3D que ilustra cómo la variación angular es muy lenta en partículas pequeñas. Para partículas menores de 200 nm, incluso con las ventajas de los dos enfoques anteriores, sigue siendo difícil obtener un tamaño exacto.

Intensidad de dispersión de Mie

Figure 1: 3D display of Mie scattering intensity


Posteriormente, entre los fabricantes de instrumentos se desarrollaron dos vías diferentes. Una es extrapolar a partir del límite inferior medido un límite aún más inferior, a veces incluso más allá del límite de tamaño inferior teórico, p. ej., 10 nm. Sin duda, esto aporta incertidumbre o incluso información totalmente errónea en la región extrapolada. El otro enfoque es el uso de los efectos de polarización en la luz dispersada.

En las partículas pequeñas la luz dispersada polarizada verticalmente tiene diferentes patrones de dispersión y de estructuras finas que la luz polarizada horizontalmente. La característica principal de la intensidad de dispersión horizontal (Ih) para pequeñas partículas, es que hay un mínimo alrededor de 90 grados. Este mínimo se desplaza a ángulos mayores en partículas de mayor tamaño. Por lo tanto, aunque tanto la intensidad de dispersión vertical (Iv) como (Ih) muestran tan solo un ligero contraste en el caso de partículas pequeñas, la diferencia entre ellas puede revelar una estructura fina más diferenciada, lo que hace posible la determinación del tamaño de las partículas pequeñas. Mediante la combinación de los efectos de polarización con la dependencia de la longitud de onda en ángulos grandes, podemos extender el límite inferior de tamaño a tan solo 10 nm, alcanzando casi el límite teórico. Este enfoque combinado se conoce como Dispersión diferencial de la intensidad de polarización (PIDS), una técnica patentada de Beckman Coulter.

 

Dispersiones procedentes de distintas polarizaciones

Figure 2: Scattering from different polarizations

 

El origen de los efectos de polarización puede entenderse de la siguiente manera. Cuando una partícula diminuta, mucho más pequeña que la longitud de onda de la luz, se encuentra en un haz de luz, el campo eléctrico oscilante de la luz induce un momento dipolar oscilante en la partícula; es decir, los electrones de los átomos que forman la partícula se desplazan hacia atrás y hacia delante con respecto a la partícula estacionaria. El movimiento inducido de los electrones lo será en la dirección de oscilación del campo eléctrico y, por tanto, perpendicular a la dirección de propagación del haz de luz. Como consecuencia de la naturaleza transversal de la luz, el dipolo oscilante irradia luz en todas direcciones excepto en la dirección de oscilación; si el detector está orientado hacia la dirección de oscilación no recibirá dispersión procedente de dipolos simples. Cuando el haz de luz es polarizado en la dirección v o en la dirección h, las intensidades de dispersión Iv e Ih en un ángulo determinado serán diferentes. La diferencia entre Iv e Ih (Iv – Ih) se denomina señal PIDS. A medida que aumenta el tamaño de las partículas, la interferencia intraparticular hace que el comportamiento de las partículas se aparte del de un dipolo simple y el patrón de dispersión resulta más complejo. Para partículas pequeñas la señal PIDS es aproximadamente una curva cuadrática centrada en 90 grados. Para las partículas más grandes el patrón se desplaza a ángulos más pequeños y aparecen picos secundarios debido al factor de dispersión. Dado que la señal PIDS depende del tamaño de las partículas en relación a la longitud de onda de la luz, se puede obtener información valiosa sobre una distribución de tamaño de partículas mediante la medición de la señal PIDS en varias longitudes de onda. 

La figura 4 muestra el desplazamiento del valor máximo y se ve claramente el cambio en contraste para partículas de diversos diámetros. Además, debido a que la señal PIDS varía en diferentes longitudes de onda (se vuelve más plana a mayores longitudes de onda de la luz), la medición de las señales PIDS en varias longitudes de onda proporcionará información de dispersión adicional que se puede utilizar para refinar aún más el proceso de determinación del tamaño.

En la figura 4, se pueden identificar los patrones angulares para partículas de 100 nm e incluso de 50 nm, además del desplazamiento del eje de simetría. Mediante simulación teórica y experimentación real se ha verificado que la determinación precisa del tamaño de partículas menores de aproximadamente 200 nm por la intensidad de dispersión sin el uso de la técnica PIDS es difícil en la práctica y probablemente poco realista. La combinación de las tres estrategias (intervalo angular más amplio, variación de la longitud de onda y efectos de polarización) mejora la caracterización exacta de las partículas submicrométricas mediante dispersión de la luz.

Desplazamiento de PIDS en el valor máximo

Figure 3: Shift in peak value


La figura 5 es una distribución trimodal típica recogida en un experimento de difracción láser utilizando la técnica PIDS en varias longitudes de onda (λo = 475, 613, 750 y 900 nm) y a lo largo de un intervalo de dispersión angular con ángulos de hasta 144 grados, usando (línea continua) y sin usar (línea discontinua) el efecto de polarización. Las líneas de puntos representan los valores nominales del diámetro de los látex de la mezcla, según lo notificado por el proveedor de PSL. Sin la técnica PIDS el componente más pequeño se pierde, incluso cuando se utiliza la información recopilada con ángulos de dispersión grandes y longitudes de onda cortas. La figura 6 es una imagen del ETM de la muestra de la figura 5 en la que se pueden ver tres tamaños de partículas distintos.

En resumen, únicamente utilizando los tres enfoques, es decir, intervalo angular amplio, onda corta y efecto de polarización, se puede medir correctamente, sin extrapolar, un tamaño de partícula tan pequeño como 10 nm. No hay combinación de tecnologías. Todas las señales proceden del mismo fenómeno de dispersión y se tratan de manera integral en un único proceso de recogida de datos, exactamente igual que en una medición de difracción láser ordinaria.

 

Combinación trimodal de PSL

Figure 4: Trimodal mixture of PSL

 

Imagen de microscopía electrónica

Figure 5: Electron microscopic image

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ANALIZADOR DE TAMAÑO DE PARTÍCULAS LS 13 320 XR: DESCRIPCIÓN GENERAL Y VÍDEO INFORMATIVO

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